食品安全国家标准 食品中水分的测定-卡尔·费休法

GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定

范围
本标准规定了食品中水分的测定方法。
本标准*法(直接干燥法)适用于在101°C~105°C下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食(水分含量低于18%)、油料(水分含量低于13%)、淀粉及茶叶类等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法(减压干燥法)适用于高温易分解的样品及水分较多的样品(如糖、味精等食品)中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果(如奶糖、软糖等食品)中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品(糖和味精除外)。第三法(蒸馏法)适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法(卡尔·费休法)适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。卡尔·费休容量法适用于水分含量大于1.0×10^-3g/100g的样品。

*法 直接干燥法
原理
利用食品中水分的物理性质，在101.3kPa(一个大气压)，温度101°C~105°C下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。

第二法 减压干燥法
原理
利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa~53kPa压力后加热至60°C±5°C，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。

第三法 蒸馏法
原理
利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品，如香辛料等。

第四法 卡尔·费休法
原理
根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应，在有吡啶和甲醇共存时，1mol碘只与1mol水作用，反应式如下:
     C₅H₅N·I₂+C₅H₅N·SO₂+C₅H₅N+H₂O+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₆N[SO₄CH₃]
卡尔·费休水分测定法又分为库仑法和容量法。其中容量法测定的碘是作为滴定剂加入的，滴定剂中碘的浓度是已知的，根据消耗滴定剂的体积，计算消耗碘的量，从而计量出被测物质水的含量。

仪器和设备
卡尔·费休水分测定仪。
天平: 感量为0.1mg。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定(容量法)
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。加入10mg水(至0.0001g)，滴定至终点并记录卡尔·费休试剂的用量(V)。卡尔·费休试剂的滴定度按式(3)计算:
     T = m / V …………………………(3)
式中:
T  ——— 卡尔·费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m ——— 水的质量，单位为毫克(mg)；
V  ——— 滴定水消耗的卡尔·费休试剂的用量，单位为毫升(mL)。

试样前处理
可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。

试样中水分的测定
于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于甲醇或卡尔·费休测定仪中规定的溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔·费休试剂滴定至终点。建议采用容量法测定试样中的含水量应大于100μg。对于滴定时，平衡时间较长且引起漂移的试样，需要扣除其漂移量。


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