食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定-电位滴定法

GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定

范围
本标准规定了食品中过氧化值的两种测定方法: 滴定法和电位滴定法。
本标准*法适用于食用动植物油脂、食用油脂制品，以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料经油炸、膨化、烘烤、调制、炒制等加工工艺而制成的食品，以及以动物性食品为原料经速冻、干制、腌制等
加工工艺而制成的食品；第二法适用于动植物油脂和人造奶油，测量范围是0g/100g~0.38g/100g。
本标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

*法 滴定法
原理
制备的油脂试样在CHCl₃和冰乙酸中溶解，其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

第二法 电位滴定法
原理
制备的油脂试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值的量。

仪器和设备
分析天平: 感量为1mg、0.01mg。
电热恒温干燥箱。
电位滴定仪: 精度为±2mV；能实时显示滴定过程的电位值-滴定体积变化曲线；配备复合铂环电极或其他具有类似指示功能的氧化还原电极以及10mL、20mL的带防扩散滴定头的滴定管。
磁力搅拌器。

试样的测定
称取制备的油脂试样5g(至0.001g)于电位滴定仪的滴定杯中，加入50mL异辛烷-冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样*溶解。如果试样溶解性较差(如硬脂或动物脂肪)，可先向滴定杯中加入20mL异辛烷，轻轻振摇使样品溶解，再加30mL冰乙酸后混匀。
向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，开动磁力搅拌器，在合适的搅拌速度下反应60s±1s。立即向滴定杯中加入30mL~100mL水，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，运行滴定程序，采用动态滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积V。每完成一个样品的滴定后，须将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂。
同时进行空白试验。采用等量滴定模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积V₀。空白试验所消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积V₀不得超过0.1mL。


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