添加剂和含添加剂润滑油水分测定法（电量法）

SH/T 0255-92 (2004年确认) 添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法)

主题内容与适用范围
本标准规定了用电量法测定石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油中水含量的方法。
本标准适用于石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油。

方法概要
用一定量的脱水溶剂(苯或甲苯)和试样混合并进行共沸蒸馏，馏出液以一定比例混合的卡尔·费休试剂、甲醇、CHCl3混合液为电解液，以电量法测定其水含量。
当馏出液中有水时，碘氧化二氧化硫，发生如下化学反应:

生成的硫酸吡啶又同甲醇反应生成稳定的甲基硫酸吡啶:

消耗的碘由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充:

测量补充消耗的碘所需要的电量，根据法拉第电解定律，可求出试样中的水含量。

仪器
库仑仪: 能供给恒定的至少10mA以上电解电流和检测装置的库仑仪。
电解池。
半微量蒸馏装置。
注射器: 1, 2, 5, 30mL。
微量注射器: 0.5, 1.0μL。
酒精灯或小电炉。

试验步骤
用注射器向电解池内注人适量含水甲醇，使电解液中含微量水，记录器指示接近零点位置，然后再电解到预定终点，若此时终点能稳定1min，即可校对电流值，准备进样。
共沸蒸馏: 库仑法进行测定时，将油样充分摇动均匀后，按下表规定取一定量的试样和脱水苯于微量蒸馏烧瓶中，迅速装好微量蒸馏装置进行共沸蒸馏，蒸馏速度为每分钟30~50滴，待95%的苯蒸出(即没有馏出物滴出)后，取下馏出物接受瓶，并立即加盖称重。
进样前先用待分析试样洗注射器五到七次，然后取1mL待分析试样迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。

电解结束后计算结果。
按此方法不加分析试样进行空白试验和空白值的测定。

计算
试样的水含量X (ppm)按下式计算:

式中:
I  ——电解电流，mA；
t  ——电解时间，s；
m ——试样的质量，g；
10722——电解1mg水所消耗的电量(mC/mg)。


京都电子KEM 库仑电量法卡尔·费休水分测定仪MKC-710S