工业用二氟一氯甲烷（HCFC-22）-水分的测定

GB/T 7373-2006 工业用二氟一氯甲烷(HCFC-22)

范围
本标准规定了工业用二氟一氯甲烷的要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输和贮存。
本标准适用于Trichloromethane和氟化氢以液相催化法制得的二氟一氯甲烷。该产品Ⅰ型主要用作制冷剂或除四氟乙烯外的其他氟化工产品的原料，Ⅱ型用作合成四氟乙烯。
分子式: CHCIF₂
相对分子质量: 86.47(按2001年相对原子质量)

试验方法
水分的测定
卡尔·费休库仑电量法(仲裁法)

方法提要
在有机碱和甲醇的存在下，样品中的水与电解液中的碘进行定量反应，反应为:
     I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃
     2I^--2e→I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测样品的水含量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 配有阳极室、阴极室、电解电极、双铂检测电极等；
电子天平: zui大秤量不小于2000g，分度值0.1g；
取样钢瓶: 双阀型不锈钢小钢瓶，容量不小于150mL，工作压力3MPa；
进样针: 针长(150～200)mm，直径Ø(0.5～0.7)mm。

试剂
与库仑电量水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

分析步骤
库仑电量水分测定仪的调校
打开库仑电量水分仪，加入电解液，调节库仑电量水分测定仪，使滴定池内达到无水状态。

测定
称量盛有样品的取样钢瓶质量，至0.1g，将进样针用不锈钢(或适宜材质)的大小接头与取样钢瓶出口阀连接，使进样针头插入库仑电量水分测定仪电解池的底部，液相进样，控制进样速度为(1～2)g/min，进样量约10g或根据含水量适当调整进样量，进样后再次称量取样钢瓶质量，至0.1g。进样结束后， 立即进行电量滴定。输入样品的质量数值，在库仑电量水分测定仪上可直接读取水的质量分数。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。


京都电子KEM 库仑电量水分测定仪MKC-710S + 取样钢瓶12-05143