电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量

HB/Z 5105.3-2000 电化学抛光溶液分析方法 电位滴定法测定硫酸、磷酸的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电化学抛光溶液中硫酸、磷酸含量的测定。
测量范围: 硫酸 390~430g/L；磷酸 430~650g/L。

方法原理
基于酸碱中和反应。硫酸是强酸，磷酸、铬酸分别为三元酸、二元酸，用NaOH标准滴定溶液进行中和滴定时，硫酸仅出现一个滴定终点，其pH值与磷酸、铬酸的*个滴定终点相同。加K4Fe(CN)6·3H2O防止盐类水解。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用NaOH标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
取1.00mL试验溶液于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
取10.00mL溶液于250mL烧杯中，加水80mL，在中速搅拌下，浸泡电极2min，用NaOH标准滴定溶液滴定至pH4.5为*滴定终点。加K4Fe(CN)6·3H2O溶液10~15mL，继续用NaOH标准滴定溶液滴定至pH9.5时为第二滴定终点。


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