电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量

HB/Z 5107.7-2004 镁合金化学氧化溶液分析方法 第7部分: 电位滴定法测定冰乙酸氧化溶液中冰乙酸的含量

范围
本部分规定了采用电位滴定法测定镁合金冰乙酸氧化溶液中冰乙酸[CH₃COOH(60%)]含量的原理、试剂、仪器、分析步骤和分析结果的计算。
本部分适用于镁合金冰乙酸氧化溶液中冰乙酸含量的测定。
测量范围: 5mL/L~25mL/L。

原理
加入*与重铬酸根生成铬酸铅沉淀，将铬酸根沉淀分离后，溶液中过量的铅离子加入硫酸钠(或硫酸钾)形成硫酸铅沉淀，将铅离子沉淀分离。经二次沉淀分离后溶液为强酸(硝酸和硫酸)和弱酸(冰乙酸)的混合溶液。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用NaOH标准滴定溶液进行电位滴定。其中滴定至pH值为4.0时将强酸全部中和，继续滴定至pH值为9.0时则将冰乙酸全部中和。
试验溶液中的铵离子，在pH值为7.0~9.0时亦被NaOH标准滴定溶液全部中和。以减量法求得冰乙酸的含量。

仪器
玻璃电极。
饱和甘汞电极。
酸度计或自动电位滴定仪: 应具有0.1pH单位或10mV的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取50.0mL试验溶液于250mL锥形瓶中。加40mL水，边振荡边缓慢滴加温热(不大于45°C)*溶液，直到黄色铬酸铅沉淀下沉，上层溶液黄色褪尽呈无色清液为止。用慢速定量滤纸过滤于另一250mL锥形瓶中。滤液边振荡边缓慢滴加温热(不太于45°C)硫酸钠(硫酸钾)溶液，直到无硫酸铅白色沉淀生成为止。待白色硫酸铅沉淀*沉降至瓶底后，用慢速定量滤纸过滤于200mL烧杯中。在中速搅拌下浸泡电极2min。用NaOH标准滴定溶液滴定至pH值为4.0开始读数， pH值为9.0时即为滴定终点。


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