工业用二乙胺-水含量的测定

GB/T 23963-2009 工业用二乙胺

范围
本标准规定了工业用二乙胺的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。
本标准适用于在氢气存在下，以乙醇为原料通过触媒氨化法制得的工业用二乙胺的生产、检验和销售。
分子式: C₄H₁₁N
结构式: CH₃-CH₂-NH-CH₂-CH₃
相对分子质量: 73.14(按2007年相对原子质量)

要求
工业用二乙胺外观为透明液体，无机械杂质。
工业用二乙胺质量应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)

方法提要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

仪器
卡尔·费休库仑法水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg～1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量进样器: 适宜容量的进样器。

分析步骤
加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
用注射器称取50μL实验室样品，至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法水分测定仪MKC-710S