无铅锡基焊料化学分析方法 银含量的测定 硫氰酸钾电位滴定法

YS/T 746.2-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第2部分: 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

方法1  火焰原子吸收光谱法
范围
YS/T 746 本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围: 0.0020%～0.500%。

方法提要
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解，以盐酸-氢溴酸挥发排锡、锑，在10%的盐酸-硝酸混合酸介质中，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，用火焰原子化器、空气-乙炔火焰，测量其吸光度。

方法2  硫氰酸钾电位滴定法
范围
本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围: 0.500%～5.00%。

方法提要
试样用硝酸-酒石酸混合酸溶解，于自动电位滴定仪上，以银电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。

仪器
电位滴定仪，附银电极、甘汞电极。

分析步骤
试料
称取1g试料，至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于200mL烧杯中，盖上表皿，加入25mL硝酸-酒石酸混合溶液，低温加热至试样*溶解并煮沸3min，取下冷却至室温，用水吹洗表皿及杯壁，移去表皿，加入10mL硝酸，用水稀释至90mL左右。
置于电位滴定仪上，用硫氰酸钾标准滴定，记录终点电位时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。

分析结果的计算
银含量以银的质量分数ω_Ag计，数值以%表示，按公式(3)计算:

式中:
c  一一硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₃一一滴定时，滴定试料所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₀一一滴定时，滴定空白所消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
m 一一试料的质量，单位为克(g)；
107.87一一银的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。
计算结果表示至小数点后两位，小于1.00%表示至小数点后三位。


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