电位滴定法测定电镀锌、电镀镉 三酸钝化溶液中硝酸的含量

HB/Z 5109.5-2001 钝化溶液分析方法 电位滴定法测定电镀锌、电镀镉 三酸钝化溶液中硝酸的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硝酸(ρ1.42g/ml)含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀锌、电镀镉三酸钝化溶液中硝酸含量的测定。
测量范围: 70~110g/L。

方法原理
在弱碱性介质中，氯化钡与铬酸反应生成铬酸钡沉淀，与硝酸根分离消除其干扰。硝酸根在较热的浓硫酸溶液中，以氯化钠为催化剂，可与亚铁离子发生氧化还原反应，并逸出一氧化氮气体。过量的亚铁离子以铂电极为指示电极，饱和甘汞电极或钨电极为参比电极，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
铂电极。
饱和甘汞电极或钨电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取10.00ml试验溶液于250ml烧杯中，加50ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8~9)，加热至近沸，振荡下滴加氯化钡溶液直至上层澄清溶液无黄色，使铬酸沉淀*(沉淀过程中溶液保持pH值为8~9)，于温热处放置3min。将溶液和沉淀移入250ml容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度。干法过滤于200ml烧杯中。
量取10.00ml溶液于200ml烧杯中，加30.0ml硫酸亚铁铵标准滴定溶液，缓慢加入30ml硫酸，0.5g氯化钠，加热煮沸至溶液由棕黑色变为澄清的黄绿色，冷却至室温，在中速搅拌下，浸泡电极3min，用重铬酸钾标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。


京都电子KEM 自动电位滴定仪AT-710S