钝化溶液分析方法 电位滴定法测定电镀铜钝化溶液中氯化钠的含量

HB/Z 5109.11-2001 钝化溶液分析方法 电位滴定法测定电镀铜钝化溶液中氯化钠的含量

范围
本标准规定了采用电位滴定法测定电镀铜钝化溶液中氯化钠含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤及分析结果的计算。
本标准适用于电镀铜钝化溶液中氯化钠含量的测定。
测量范围: 1~15g/L。

方法原理
在弱碱性介质中，*与铬酸反应生成铬酸钡沉淀，消除铬酸干扰后，在弱硝酸酸性介质下，以银电极为指示电极，双盐桥型饱和甘汞电极或硫酸亚汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。

仪器
银电极。
双盐桥型饱和甘汞电极(外盐桥内充满硝酸钾或NH4NO3饱和溶液)或硫酸亚汞电极。
自动电位滴定仪或酸度计: 应具有10mV或0.1pH单位的度。
磁力搅拌器。

分析步骤
量取20.00ml试验溶液(大于5g/L的溶液取8.00ml)于250ml烧杯中，加40ml水。加NaOH溶液中和至溶液由橙红色变为橙黄色(pH值为8~9)，加热至近沸，趁热，振荡下滴加*饱和溶液直至上层澄清溶液无黄色，使铬酸沉淀*(沉淀过程中溶液保持pH值为8~9)。于温热处放置3min，用二层慢速滤纸过滤于250ml烧杯中，用热水仔细洗涤沉淀至无氯离子[用硝酸银溶液检查]，滤液冷却至室温，用硝酸溶液调至呈中性后过量5ml。在中速搅拌下，浸泡电极3min，用硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定，根据滴定曲线的突跃确定滴定终点。