工业用固体甲醇钠-游离碱（以氢氧化钠计）含量的测定

HG/T 4872-2016 工业用固体甲醇钠

范围
本标准规定了工业用固体甲醇钠的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。
本标准适用于甲醇与金属钠或与氢氧化钠反应制成的固体甲醇钠。
分子式: CH₃ONa
相对分子质量: 54.02(按2011年相对原子质量)

要求
外观: 白色或类白色流动性粉末。
固体甲醇钠指标应符合表1的规定。


试验方法
游离碱(以氢氧化钠计)含量的测定
方法提要
用冰乙酸中和试样，试样中的甲醇钠与冰乙酸反应生成乙酸钠和甲醇，试样中的氢氧化钠和冰乙酸反应生成乙酸钠和水。用已知滴定度的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应，根据消耗的卡尔·费休试剂的体积计算游离碱(以氧氧化钠计)的含量。
反应方程式:


试剂和溶液
无水甲醇: 水含量不大于0.05%。
冰乙酸: 水含量不大于0.05%。
冰乙酸甲醇溶液: 按冰乙酸比无水甲醇为1:5(体积比)配制。
卡尔·费休试剂(单组分容量法水分测定试剂)。

准备工作
卡尔·费休试剂对水的滴定度的标定
按 GB/T 6283 的规定进行标定。
样品预处理
用干燥器皿称取试样1.0g~1.5g，至0.0002g。以无水甲醇溶解并定容至10mL 。
分析步骤
取20mL冰乙酸甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中。取2mL试样溶液，按 GB/T 6283 的规定测定其水分。同时吸取2mL无水甲醇做空白。

结果计算
游离碱的质量分数(以氢氧化钠计)ω₃，按公式(3)计算:

式中:
V 一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V_甲醇一一滴定2mL无水甲醇消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL)；
T 一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL)；
m 一一试样的质量的数值，单位为克(g)；
2.22一一1mol氢氧化钠与1mol水的质量比。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。