工业用三聚磷酸钠氯化物含量的测定 电位滴定法

QB 1036-91 工业用三聚磷酸钠(包括食品工业用)氯化物含量的测定 电位滴定法

主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业三聚磷酸钠(包括食品工业用)中氯化物含量的电位滴定法。
本方法适用于氯化物(以氯计)含量不低于30mg/kg的产品。

原理
在温度低于20°C时，应用银测量电极和甘汞参比电极或银-硫酸亚汞电极，在硝酸/丙酮/水介质中，用硝酸银标准溶液电位滴定氯离子(CI^-)。

仪器
常用实验室仪器和
电位滴定装置，包括:
电位计，灵敏度2mV，范围-500mV~+500mV。
带外盐桥的饱和甘汞电极，(甘汞电极内装饱和KCl溶液，盐桥内装硝酸钾溶液或硫酸亚汞电极。
银电极
磁力搅拌器，带有外包聚四氟乙烯套的搅棒。
微量滴定管，细尖嘴，分度0.05mL。

测定
试样
在一容积合适的低型烧杯(例如250mL)中称人1~5g试样，准至0. 001g，使试样含氯不超过1500μg为宜。
试验溶液的制备
将试样以50mL水溶解，放入一磁力搅拌棒后，置于容积合适并盛有水和碎冰的容器中。将此容器连烧杯一起放在磁力搅拌器上，并开动搅拌。
烧杯中放人一温度计，在溶液中和与连续滴定过程中，应维持温度低于20°C。用硝酸溶液中和该溶液到pH约为3(用试纸测试)，然后加入1mL过量的硝酸和100mL丙酮。
滴定
将银电极和甘汞电极外盐桥的末端浸入试液中，然后按各段所规定的进行，但省去开始所加的硝酸银溶液(4mL或9mL)，完成滴定和记录。


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