工业用叔丁胺-水分的测定

GB/T 24771-2009 工业用叔丁胺

范围
本标准规定了工业用叔丁胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于叔丁胺的生产、检验和销售。
分子式: C₄H₁₁N
结构式：

相对分子质量: 70.14(按2007年相对原子质量)

要求
外观: 透明液体，无悬浮物、无机械元杂质。
工业用叔丁胺应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水分的测定
方法提要
样品中的水分与电解液中的碘进行定量反应，反应式为:
H₂O+I₂+SO₂→ 2HI+SO₃
2I-2e→I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，在仪器上直接读出被测试样中的水含量。

仪器
库仑电量水分测定仪: 检测灵敏度0.1μg水。或其他能满足分析要求的微量水分测定仪也可使用；
天平: 分度值为0.0001g；
注射器: 2mL。

试剂
与库仑电量水分测定仪配套的电解液(市售试剂)。

分析步骤
向库仑电量水分测定仪电解池中加入电解液，按仪器说明书调节仪器，使滴定池内达到平衡状态。当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
用注射器吸取约0.1mL实验室样品(或根据实验样品中的水含量调整)，秤量，至0.0001g，加入到库仑电量水分测定仪中，再次称取注射器，至0.0001g，并立即进行电量滴定。在库仑电量水分测定仪显示屏上直接读取水的质量，根据试料的质量，计算水含量。

结果计算
水的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算:

式中:
m₁一一由水分测定仪读取的水的质量的数值，单位为克(g)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.03%。


京都电子KEM  库仑电量水分测定仪MKC-710S