工业用一正丁胺-水含量的测定

HG/T 4143-2010 工业用一正丁胺

范围
本标准规定了工业用一正丁胺的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于正丁醇通过催化氨化法制得的工业用一正丁胺。
分子式: C₄H₁₁N
结构式: CH₃一CH₂一CH₂一CH₂一NH₂
相对分子质量: 73.14(按2007年相对原子质量)

性状
工业用一正丁胺为透明液体，有氨的气味。

要求
工业用一正丁胺质量应符合表1所示的技术要求。


试验方法
水含量的测定
卡尔·费休库仑法(仲裁法)
方法提要
样品中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为:
I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃
2I^-一2e^-→I₂
参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。

试剂
电解液: 卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

仪器
卡尔·费休库仑法微量水分测定仪: 配有电解电极和检测电极等。示值误差: 10μg~1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。
微量注射器: 50μL或100μL的微量注射器。

分析步骤
加入电解液， 按仪器说明书调节仪器，当仪器进入工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。
用微量注射器取50μL实验室样品， 用硅橡胶或耐腐蚀性固体堵住注射器针头，称量微量注射器进样前后的质量，至0.0002g，两次质量之差即为试料质量。试料注入卡尔·费休库仑法水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

结果计算
水的质量分数w，数值以%表示，按式(1)计算:

式中:
m₁ 一一 读取的水的质量的数值，单位为微克(μg)；
m  一一 试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.02%。

卡尔·费休直接电量法
按 GB/T 6283 规定的直接电量法进行。
用注射器称取1.5g~3g实验室样品，至0.001g。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的差值不大于0.02%。


京都电子KEM 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪MKC-710S