工业用三聚氰胺-水分测定（卡尔·费休法）

GB/T 9567-2016 工业用三聚氰胺

范围
本标准规定了工业用三聚氰胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存等。
本标准适用于以尿素为原料制得的工业用三聚氰胺。
结构式:

分子式: C₃H₆N₆
相对分子质量: 126.12(按2011年相对原子质量)

要求
外观: 白色或浅黄色固体粉末，无可见杂质。
工业用三聚氰胺应符合表1所示的技术指标。




试验方法
水分测定
干燥减量法
方法提要
将试样置于干燥箱烘干，称出其减少量，即测得水分含量。

卡尔·费休法(仲裁法)
方法提要
存在于试样中的游离水分，与已知水滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应。

试剂和溶液
分子筛: 直径3mm~5mm，用作干燥剂。使用前，于500°C下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后使用。
甲醇: 水含量≤0.05%，如试剂水含量超过0.05%，于500mL甲醇中加入分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。
无水乙醇; 经脱水处理。
卡尔·费休试剂。

仪器和设备
卡尔·费休水分测定仪: 按 GB/T 6283-2008 附录C配置或与之性能相当的卡尔·费休仪器。
离心机。
注射器。

分析步骤
卡尔·费休试剂的标定
按 GB/T 6283 直接电量滴定法规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水的滴定度T。

测定
于250mL碘量瓶中，称量三聚氰胺试样20g~30g，至0.001g，盖上瓶塞，用注射器注入100.0mL甲醇，摇动或振荡数分钟，静置5min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取上层清液10mL按 GB/T 6283 直接电量滴定法规定步骤进行分析。
同时分析甲醇中水分含量。

结果计算
水分的质量分数w₂，按式(4)计算:

式中
V₁ 一一滴定10.0mL甲醇萃取液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V₂ 一一滴定10.0mL甲醇所消耗的卡尔·费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
T  一一卡尔·费休试剂的水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一试样的质量，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.02%。


京都电子KEM 卡尔·费休水分测定仪MKV-710S