工业HSO3Cl-HSO3Cl质量分数和硫酸质量分数的测定

GB/T 13549-2016 工业HSO3Cl

范围
本标准规定了工业HSO3Cl的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于由气态三氧化硫和氯化氢合成所制得的工业HSO3Cl。

要求
工业HSO3Cl的质量应符合表1的要求。




试验方法
HSO3Cl质量分数和硫酸质量分数的测定
电位滴定法(仲裁法)
原理
先以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行总酸度的电位滴定；再以银电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极， 进行氯化氢的电位梢定。根据二次滴定结果计算出三氧化硫和氯化氢
的质量分数， 进而计算出HSO3Cl的质量分数和硫酸的质量分数。

仪器
电位计: 灵敏度±2mV。
玻璃电极。
甘汞电极。
银电极。
磁力搅拌器。

分析步骤
取一干燥安瓿球称量，至0.0001g。在微火上小心将球部烤热，迅速将毛细管插入装有试样的瓶中，吸取约0.15g试样，立即熔封毛细管， 并用火将毛细管外壁站附的酸液烤干，冷却后再称量，至0.0001g。
将安瓿球置于盛有80mL水的气密性好的250mL碘量瓶中，塞上瓶塞，瓶外用毛巾或双层纱布包好，强烈振荡使安瓿球破碎，放置10min，继续振荡1min，使生成的酸雾全部吸收，用玻璃棒轻轻压碎安瓿球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，摇匀溶液，备用。
将试液移至300mL烧杯中，加水至约120mL后，插入玻璃电极和甘汞电极，用氢氧化钠标准滴定溶液作电位滴定。
取出玻璃电极，并用少量水冲洗，将电极沾附的试液洗入烧杯中，加入3滴硫酸溶液和5mL淀粉溶液，插入银电极，用硝酸银标准滴定溶液作电位滴定。
按 GB/T 9725 中二级微商法的规定确定终点，然后计算。

结果计算
三氧化硫(SO₃)的质量分数ω₁， 按式(1)计算:

式中:
V₁ 一一滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₁ 一一氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₂ 一一硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₂ 一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试料的质量的数值，单位为克(g)；
M₁一一硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=98.08)；
M₂一一三氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₂=80.06)；
M₃一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=36.46)。
氯化氢(HCl)的质量分数ω₂，按式(2)计算:

式中:
V₂ 一一滴定消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c₂  一一硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M₃一一氯化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₃=36.46)；
m  一一试料的质量的数值，单位为克(g)。
硫酸(H₂SO₄)的质量分数ω₃，按式(3)计算:

式中:
ω₁一一按式(1)计算的三氧化硫(SO₃)的质量分数；
ω₂一一按式(2)计算的氯化氢(HCl)的质量分数。
HSO3Cl的质量分数ω₄，根据式(4)计算的α值按相应的公式计算:

式中:
ω₁ 一一按式(1)计算的三氧化硫(SO₃)的质量分数；
ω₂ 一一按式(2)计算的氯化氢(HCl)的质量分数；
0.4554一一氯化氢(HCl)与三氧化硫(SO₃)的相对分子质量比值(36.46/80.06)；
3.1958一一HSO3Cl(HSO₃Cl)与氯化氢(HCl)的相对分子质量比值(116.52/36.46)；
1.4554一一HSO3Cl(HSO₃Cl)与三氧化硫(SO₃)的相对分子质量比值(116.52/80.06)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的差值应不大于0.6%。


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