色漆和清漆用漆基多异氰酸酯树脂试验方法-异氰酸酯含量的测定

GB/T 33312-2016 色漆和清漆用漆基 多异氰酸酯树脂 通用试验方法

范围
本标准规定了用作色漆、清漆和相关产品漆基的多异氰酸酯树脂和多异氰酸酯树脂溶液的通用试验方法。
本标准适用于色漆、清漆和相关产品漆基用多异氰酸酯树脂和多异氰酸酯树脂溶液的测定。

定义
下列术语和l定义适用于本文件。
异氰酸酯树脂  isocyanate resin
含有游离的或封闭的异氰酸酯基团， 可以是芳香族、脂肪族或脂环族的异氰酸酯的合成树脂。

性能和试验方法
除另有商定外， 多异氰酸酯树脂需要测定的性能及采用的试验方法应按表1的规定。


附录A  (规范性附录)
异氰酸酯含量的测定(以异氰酸酯基团质量分数计)

原理
多异氰酸酯树脂与过量的二丁胺发生反应后用溴酚蓝作指示剂或用电位滴定法，用盐酸滴定过量的二丁胺。

仪器设备
天平: 精度0.1mg。
锥形瓶: 容量为250mL和500mL，配有磨口玻璃塞。
电位滴定仪: 配有玻璃电极和参比电极(用于深色树脂)。

操作步骤
以一式两份试样进行平行测定。
按表A.1，称取适宜的试样质量，如不知异氰酸酯的大致含量，则称取3.5g试样进行预测。
称取适宜质量的试样，至1mg(或0.1mg)，置于500mL锥形瓶中，将其溶解于25mL甲苯中，必要时加热。冷却至室温后，用移液管移取20mL合适浓度的二丁胺溶液置于锥形瓶中。盖好锥形瓶，放置15min并不时摇动。用150mL乙醇稀释，加几滴溴酚蓝溶液并用适宜浓度的盐酸溶液滴定，直至颜色变黄。如滴定过程中发生分层，则需再加入乙醇。


若使用浓度为0.1mol/L的盐酸溶液进行滴定，则试样称样应至0.1mg，试样质量应为表A.1中的十分之一，并采用浓度为0.2mol/L的二丁胺溶液。
对于深色树脂，应采用电位滴定法进行滴定。

结果的表示
用式(A.1)计算异氰酸酯的含量IC，以质量分数(%)表示:

式中:
V₁一一滴定20mL二丁胺溶液所消耗的盐酸体积，单位为毫升(mL)；
V₂一一测定试样所消耗的盐酸体积，单位为毫升(mL)；
c  一一所用盐酸的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
0.0420一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的，以克表示的异氰酸酯的质量。


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