工业硫氢化钠 - 硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定

GB/T 23937-2020 工业硫氢化钠

范围
本标准规定了工业硫氢化钠的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于工业硫氢化钠，该产品主要用于选矿、农药、制革、染料、有机合成及水处理等工业。

分子式和相对分子质量
分子式: NaHS
相对分子质量: 56.06(按2018年国际相对原子质量)

分类
工业硫氢化钠分为: 32%(液体)、38%(液体)、43%(液体)和70%( 固体)4个规格。

技术要求
工业硫氢化钠的技术要求应符合表1的规定。


试验方法
硫化钠、硫氢化钠、碳酸钠含量的测定
原理
试样溶液加入氯化钡沉淀出碳酸钠，用盐酸标准滴定溶液滴定，用pH电极或茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液指示第一终点，计算硫化钠含量；加入甲醛与硫氢化钠反应生成氢氧化钠，以pH电极或酚酞指示第二终点， 计算硫氢化钠含量；继续滴定，以pH电极或溴甲酚绿-甲基红指示液指示第三终点。再取一份试样不加氯化钡定容，向上进行滴定，记录第二、三终点间消耗的体积，扣除第一次滴定第三终点消耗的体积，计算出碳酸钠含量。

试剂或材料
氯化钡溶液: 100g/L。
中性甲醛溶液: 37%~40%水溶液，试剂甲醛溶液以酚酞为指示液用氢氧化钠调至中性。
盐酸标准滴定溶液: c(HCl)≈0.1mol/L。
茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液:
a) 0.1g茜素黄GG溶于100mL 50%的乙醇溶液中；
b) 0.1g百里香酚蓝溶于100mL 50%的乙醇溶液中；
c) 取30mL a)与20mL b)，混匀。
酚酞指示液(10g/L)。
溴甲酚绿-甲基红指示液。

仪器设备
酸度计或自动电位滴定仪: 精度为0.02pH单位，配甘汞电极和破璃电极或复合电极。

试验步骤
试验溶液的制备
试验溶液A的制备
称取10g~12g液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g，置于预先加入15mL氯化钡溶液的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用中速滤纸进行干过滤，弃去初滤液，收集滤液作为试验溶液A。
试验溶液B的制备
称取10g~12g 液体试样或5g固体试样，精确至0.0002g，置于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为试验溶液B。
测定
移取25.00mL试验溶液A，置于100mL高型烧杯中，迅速加水冲洗烧杯壁至溶液体积为约40mL，将pH电极插入到试样液面以下，搅拌下用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=9.80(或加10滴茜素黄GG-百里香酚蓝混合指示液，滴定至溶液由绿色变为蓝色)，即为第一终点，记录体积为V₁；再加入5mL中性甲醛溶液，继续用盐酸标准滴定溶液滴定至pH=8.10(或加2滴酚酞指示液滴定至溶液红色消失)即为第二终点，记录体积为V₂；继续滴定至pH=4.85(或滴加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液时，滴定至溶液由绿色变为暗红色)即为第三终点，记求体积为V₃。
移取25.00mL试验溶液B，按上述操作进行，消耗标准滴定溶液的体积分别计为V₁'，V₂'、V₃'。
当两种方法测定结果出现争议时，以pH电极指示为仲裁方法。

试验数据处理
硫化钠含量
硫化钠含量以硫化钠(Na₂S)的质量分数ω₁计，按公式(1)计算:

式中:
V₁一一加氯化钡的试验溶液第一次滴定终点时消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一硫化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=78.04)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终结果，两次平行测定结果的绝对值之差不得大于0.05%。

硫氢化钠含量
硫氢化钠含量以硫氢化钠(NaHS)的质量分数ω₂计，按公式(2)计算:

式中:
V₂一一加氯化钡的试验溶液第二次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₁一一加氯化钡的试验溶液第一次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一硫氢化钠摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.06)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终结果，两次平行测定结果的绝对值之差不得大于0.2%。

碳酸钠含量
碳酸钠含量以碳酸钠(Na₂CO₃)的质量分数ω₃计，按公式(3)计算:

式中:
V₃'一一不加氯化钡的试验溶液第三次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂'一一不加氯化钡的试验溶液第二次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₃一一加氯化钡的试验溶液第三次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₂一一加氯化钡的试验溶液第二次滴定终点时消耗盐酸标准滴定液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
c  一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
M 一一碳酸钠摩尔质量的数值， 单位为克每摩尔(g/mol)(M=106.0)；
m₁一一试样质量的数值，单位为克(g)；
m 一一试样质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为最终结果，两次平行测定结果的绝对值之差不得大于0.05%。