硫包衣尿素 - 氮溶出率的快速测定（折射仪法）和水分的测定

GB/T 29401-2020 硫包衣尿素

范围
本标准规定了硫包衣尿素以及硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料、含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。
本标准适用于使用硫黄为主要包裹材料对颗粒尿素进行包裹，实现对氮的缓慢释放的冠以各种名称的硫包衣尿素缓释肥料，包括但不限于硫包衣尿素、硫衣尿素、硫包尿素、涂硫尿素、包硫尿素等。也适用于硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
硫包衣尿素  sulfur coated urea；SCU
由硫黄包裹颗粒尿素制成的一种包衣缓释肥料。
缓释肥料  slow release fertilizers
养分所呈的化合物或物理状态，能在一段时间内缓慢释放供植物持续吸收利用的肥料。
一天氮溶出率  one day dissolution rate；1DDR
硫包衣尿素在38°C的静水中浸泡24h，氮养分的溶出量占总氮的百分率。
七天氮溶出率  seven day dissolution rate；7DDR
硫包衣尿素在38°C的静水中浸泡7d，氮养分的溶出量占总氮的百分率。
缓释氮养分量  slow release nitrogen nutrient content
硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料、含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料中，通过硫包衣实现缓释的氮养分占肥料总质量的质量分数，以在25°C静水中浸泡24h后未释放出的氮养分的质量分数来表示。

技术要求
外观
颗粒状，无机械杂质。
硫包衣尿素产品的技术指标
硫包衣尿素产品应符合表1和包装容器上标明值的要求。


硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料的技术指标
以硫包衣尿素为主要原料生产的硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料应符合表2的要求，同时应符合包装容器上标明值和相应国家标准或行业标准的要求。


有毒有害物质的*
除缩二脲外，其他有毒有害物质的限最要求执行 GB 38400。

取样
合并样品的采取
袋装产品
每批产品总袋数不超过512袋时，按表3确定最少取样袋数；超过512袋时，按式(1)计算结果确定最少取样袋数，计算结果如遇小数，则进为整数。

式中:
n 一一最少取样袋数；
N 一一每批产品总袋数。


按表3或式(1)计算结果，随机抽取一定袋数，用取样器从每袋最长对角线插入至袋的三分之二处，取出不少于100g 样品，每批采取的合并样品量不得少于2kg。
散装产品
按 GB/T 6679 规定进行。
含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料
按 GB/T 21633 中的方法取样。
样品缩分
将采取的合并样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品型号或类型、批号或生产日期、批量、取样日期、取样人姓名，一瓶做产品检验，一瓶保存到六个月，以备查用。
含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料按 GB/T 21633 中方法进行缩分。

试验方法
一天氮溶出率和七天氮溶出率的测定
原理
用水静置浸泡试料，在38°C±1°C恒温、在规定时间内，试料中的氮养分从包衣中溶出到水中，测定溶出的氮含量，溶出的氮含量占总氮含量的百分率即为样品的一天氮溶出率或七天氮溶出率。
试验步骤
称取"样品缩分"中缩分后未经研磨的试样20g(精确至0.01g)，放入0.15mm (100目)尼龙纱网做成的小袋中，封口后，将小袋放入250mL具塞广口瓶中，准确加入200mL水，加盖密封。将试剂瓶置于已预热到38°C的恒温箱中，保持此温度分别静置24h和7d。取出试剂瓶，轻轻地将试剂瓶上下颠倒三次，使瓶内的液体浓度一致，干过滤，冷却。
吸取5.0mL，干过滤后的滤液，用 GB/T 2441.1 或 GB/T 8572 的蒸馏后滴定法或附录A中规定的方法进行一天及七天氮溶出量的测定。仲裁时按 GB/T 2441.1 中规定的方法进行。

附录A  (规范性附录)
一天氮溶出率和七天氮溶出率的快速测定 折射仪法

原理
首先测定硫包衣尿素产品中总的固体物含量，继而计算出样品中尿素的质量。根据在一定的温度下，溶液中尿素的百分比与溶液折射率成相关性的特性，由测定出溶液的折射率计算出溶液中尿素的含量。

试剂或材料
尿素标准溶液(200g/L): 称取200g尿素(国家标准样品)溶解于约500mL水中，溶解后定容至1000mL，混匀。

仪器设备
通常实验室用仪器。
磁力搅拌器。
温控折射仪，读数精度为0.00001，温度精度为0.01°C。
恒温箱，温度可控制在38°C±1°C。

试验步骤
标准曲线
标准溶液的配制
按表A.1所示，分别移取0.00mL(为补偿溶液)、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL、50.00mL尿素标准溶液，置于8个100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。


标准曲线的绘制
进行测定前，参照折射仪使用说明节，选择最佳工作参数。
分别取配制好的尿素标准溶液2~3滴直接滴在折射仪的测量盘上，等待3min~4min，待溶液温度稳定在30.C±0.1°C时，测量并记录各标准溶液折射率读数。
以尿素标准溶液的折射率为纵坐标，以相别应的标准溶液中尿素的质量浓度(g/L)为横坐标，绘制标准曲线或求得线性回归方程。
样品中固体物含量的测定
做两份试料的平行测定。
将10.0g(精确至0.01g)已制备的粉碎试样放入500mL高型烧杯中，加入300mL水。在搅拌器中搅拌至少2min，将试样打成浆状。所有颗粒应*粉碎，尿素溶解*。将事先称量过的滤纸放入布氏漏斗，浸湿在漏斗中形成杯状。将试样浆状物倒入带有滤纸的布氏漏斗中。用水冲洗搅拌器上的残留物至滤纸上。将不溶物放入103°C~105°C的干燥箱加热45min，然后将其在干燥器中冷却30min。称量不溶物和滤纸的质量并记录。
固体物含量ω_固，以质量分数(%)表示， 按式(A.1)计算:

式中:
m₆ 一一不溶物的质量，单位为克(g)；
m₇ 一一滤纸的质量，单位为克(g)；
m₈ 一一试料的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
溶液中尿素含量的测定
称取"样品缩分"中缩分后未经研磨的试样20g(精确至0.01g)，放入0.15mm(100目)尼龙纱网做成的小袋中，封口后，将小袋放入250mL具塞广口瓶中，准确加入200mL水，加盖密封。将试剂瓶置于已预热到38°C的恒温箱中，保持此温度分别静宜24h和7d。取出试剂瓶，轻轻地将试剂瓶上下颠倒3次，使瓶内的液体浓度一致，干过滤，冷却。取滤液2~3滴直接滴在折射仪的测量盘上。等待3min~4min，待溶液温度稳定在30°C±0.1°C时，测量并记录折射仪的折射率读数。

试验数据处理
样品中尿素的质量m₉以克(g)表示，按式(A.2)计算:

式中:
ω_固一一按"样品缩分"测得的固体物含量，%；
m₁ 一一试料的质量，单位为克(g)。
一天氮溶出率、七天氮溶出率的计算
一天氮溶出率、七天氮溶出率X，以质量分数(%)表示，按式(A.3)计算:

式中:
n 一一放置24h、7d试样溶液折射率相对应的由标准曲线查出或线性回归方程计算出的尿素的浓度的数值，单位为克每升(g/L)；
n₀一一与空白折射率相对应的由标准曲线查出或线性回归方程计算出的尿素的浓度的数值，单位为克每升(g/L)；
V 一一试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)；
m₉一一样品中尿素的质量，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

水分的测定
按 GB/T 8577 中的规定进行。
GB/T 8577-2010 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔·费休法