润唇膏(啫喱、霜) - 过氧化值的测定(电位滴定法)

GB/T 26513-2023 润唇膏(啫喱、霜)

范围
本文件界定了润唇膏、润唇啫喱、润唇霜的术语和定义，规定了 产品分类和分类标记、要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期的要求。
本文件适用于润唇膏、润唇啫喱、润唇霜。

术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
润唇膏  lip moisturizer
以油、脂、蜡为主要原料，经加热混合、成型等工艺制成的，主要起滋润、保护嘴唇的作用的蜡状固体唇用产品。
润唇啫喱  lipgel
以油、脂等为主要原料，经加热混合或混合乳化工艺制成的，主要起滋润、保护嘴唇的作用的、呈透明或半透明凝胶状或半流动性黏稠状的唇用产品。
润唇霜  lipcream
以水、油、脂、乳化剂等为主要原料，经加热混合搅拌和均质乳化等工艺制成的，主要起滋润、保护嘴唇的作用的、水包油或油包水的霜状唇用产品。

产品分类和分类标记
产品分类
按产品形态可分为润唇膏、润唇啫喱、润唇霜。
润唇膏按产品浇制成型工艺的不同，可分为以下2种:
a) 模具型(Ⅰ型): 料体浇制模具后成型脱模；
b) 非模具型(Ⅱ型): 直接灌装不脱模成型。
非模具型润唇膏按使用方式不同，可分为旋出型(Ⅱ型旋出型)和非旋出型(Ⅱ型非旋出型)。
润唇霜按乳化类型，可分为油包水型(W/O)和水包油型(O/W)。
产品分类标记
产品分类标记方式按表1。


要求
使用的原料、包装材料
应符合《化妆品安全技术规范》(2015年版)的要求，使用的香精应符合 GB/T 22731 的要求。
感官、理化、微生物指标和有害物质限值
感官、理化、微生物指标和有害物质限值应符合表2的要求。


包装外观要求
应符合 QB/T 1685 规定。
净含量
应符合 JJF 1070 规定。

试验方法
理化指标
过氧化值
按附录A(滴定法)、附录B(电位滴定法)进行测定。附录B(电位滴定法)为仲裁法。
注1: 附录A适用于无色和浅色不影响颜色观察的试样。
注2: 附录B适用于所有试样。

附录B  (规范性)
过氧化值的测定(电位滴定法)
B.1 原理
试样溶解在异辛烷和冰乙酸中，试样中过氧化物与碘化钾反应生成碘，反应后的硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，用电位滴定仪确定滴定终点。用过氧化物相当于碘的质量分数表示过氧化值的量。
B.2 试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
B.2.1 水: GB/T 6682，三级。
B.2.2 冰乙酸(CH₃COOH)。
B.2.3 异辛烷(C₈H₁₈)。
B.2.4 碘化钾(KI)。
B.2.5 硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)。
B.2.6 异辛烷-冰乙酸混合液(40+60): 量取40mL异辛烷，加60mL冰乙酸，混匀。
B.2.7 碘化钾饱和溶液: 称取20g碘化钾加入10mL新煮沸冷却的水，摇匀后贮于棕色瓶中，存放于避光处备用，确保溶液中有饱和碘化钾结晶存在。使用前检查: 在30mL异辛烷-冰乙酸混合液中添加0.5mL碘化钾饱和溶液和2滴1%淀粉指示剂，若出现蓝色，并需用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液超过1滴以上才能消除的，此溶液应重新配制。
B.2.8 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液: 称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃·5H₂O)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置2周后过滤、标定。
B.2.9 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液: 由B.2.8以新煮沸冷却的水稀释而成。临用前配制。
B.3 仪器和设备
B.3.1 电子天平: 感量0.001g。
B.3.2 电位滴定仪: 精度为±2mV， 能实时显示滴定过程的电位值-滴定体积变化曲线，配备复合铂环电极或其他具有类似指示功能的氧化还原电极以及10mL、20mL的带防扩散滴定头的滴定管。
B.3.3 磁力搅拌器。
B.3.4 超声波清洗器。
B.3.5 水浴锅。
B.4 分析步骤
称取5g(精确至0.001g)试样于电位滴定仪的滴定杯中，加入50mL异辛烷-冰乙酸混合液，在加入溶剂后宜超声振荡至试样溶解。必要时，可采用水浴60°C溶解。如果试样溶解性较差，可先向滴定杯中加入20mL异辛烷，轻轻振摇使试样溶解，再加30mL冰乙酸后混匀。
向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液，开动磁力搅拌器，在合适的搅拌温度下反应(60±1)s。
立即向滴定杯中加入30mL~100mL水，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，运行滴定程序，采用动态的模式进行滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.05mL/滴~0.2mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积V₃，每完成一个样品的滴定后，需将搅拌器或搅拌磁子、滴定头和电极浸入异辛烷中清洗表面的油脂。
平行做2份试验。
同时进行空白试验。采用等量滴定模式进行规滴定并观察滴定曲线和电位变化，硫代硫酸钠标准溶液加液量一般控制在0.005mL/滴。到达滴定终点后，记录滴定终点消耗的标准溶液体积V₄。空白试验所消耗0.01mol/L硫代硫酸钠溶液体积V₄不应超过0.1mL。
使用的所有器皿不应含有还原性或氧化性物质。磨砂玻璃表面不应涂油。应避免在阳光直射下进行试样测定。同时应保证试样混合均匀又不会产生气泡影响电极响应。可根据仪器说明书的指导，选择一个合适的搅拌速度。可根据仪器进行加水量的调整，加水量会影响起始电位，但不影响测定结果。
被滴定相位于下层，更大量的水有利于相转化，加水量越大，滴定起点和滴定终点间的电位差异越大，滴定曲线上的拐点更明显。
B.5 结果计算
过氧化值按公式(B.1)计算:

式中:
X₂——试样的过氧化值，单位为克每百克(g/100g)；
V₃——试样耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V₄——试剂空白耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；
c₂——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；
m₂——试样质量，单位为克(g)；
0.1269——与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na₂S₂O₃)=1.000mol/L]相当的碘的质量；
100——换算系数。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留2位有效数字。
B.6 精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。