塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定

GB/T 22313-2008 塑料 用于聚氨酯生产的多元醇 水含量的测定

范围
本标准规定了作为聚氨酯原料的多元醇水含量的测定方法。方法A 是应用卡尔·费休原理的手动电量法。电量法用于大多数多元醇，包括终点不易观察的有色多元醇。方法B 包括自动电量法和自动库仑法。库仑法是法，不需要校准，且比电量法灵敏度高。

原理
方法A 和方法B 用卡尔·费休试剂，用电量法或库仑法滴定。试剂中的二氧化硫首先与醇反应生成酯，酯被试剂中的碱中和。烷基亚硫酸的阴离子为活性组分，滴定时在水存在下，碘将烷基亚硫酸氧化成烷基硫酸，消耗水。反应式如下:
ROH + SO₂ + R'N → (R'NH)SO₃R
H₂O + I₂ + (R'NH)SO₃R + 2R'N → (R'NH)SO₄R + 2(R'NH)I
水分的测定，卡尔·费休试剂[碘、二氧化硫、乙二醇甲醚(HOCH₂CH₂OCH₃)和吡啶或吡啶的取代物组成的溶液]加入到溶有试样的甲醇或其他醇溶液中，至溶液中所有的水被消耗掉。对于电量滴定法，通过指示两铂电极去极化的电流测量装置来确定终点。在库仑滴定法中，电解产生碘，省去了试剂的标定。

应用
本标准试验方法适用于产品检验和科研的质量控制。
注: 以下关于卡尔·费休测量原理手动滴定法的描述主要是作为参考。方法B 描述的市售的自动卡尔·费休滴定仪应用广泛，其他细节和数据见ISO 760: 1978，水分的测定--卡尔·费休法(通用法)。

干扰
氧化物、氢氧化物和强碱性物质与卡尔·费休试剂反应生成定量水，使测定值偏高。因此，此方法不适用于含有氢氧化钾或其他强碱性物质的粗多元醇，除非校正了其生成的多余的水。
含有胺的多元醇会改变卡尔·费休体系的pH 值至碱性范围，导致错误结果。在滴定前加入多于化学计量量的水杨酸或苯甲酸可以规避这一问题。对特殊型号的多元醇应建立适当的试验方法。


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