烟草 水分的测定 卡尔费休法

YC/T 165-2003 烟草 水分的测定 卡尔费休法

范围
本标准规定了常规分析用未加香烟草中水分的测定方法——卡尔费休法。
本标准适用于未加香烟草。

术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
烟草水分  water content of tobacco
用无水甲醇萃取的烟草中的水分含量。
未加香烟草  uncased tobacco
未经过加香或稀释等的烟草。

原理
烟草样品中加人无水甲醇并萃取，移取萃取液在反应瓶中，用卡尔费休试剂滴定并计算样品水分含量。
卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)能与试样中的水定量反应，反应式如下:
H₂O + SO₂ + I₂ + 3C₅H₅N → 2C₅H₅N·HI + C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃ + CH₃OH → C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃

试剂
使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。
卡尔费休试剂: 其滴定度约为2mg/mL~5mg/mL。
甲醇: 分析纯，含水量小于质量分数0.05%。
活性硅胶: 用作填充干燥剂。

仪器
所使用的玻璃仪器应在(105±5)ºC下加热至少1h，并放人密闭的干燥器中冷却备用。
卡尔费休水分测定仪。
终点电量测定装置。
铂电极。
电磁搅拌器。
反应瓶。
滴定管，适用于甲醇和卡尔费休试剂。
机械震荡器，振动频率为155次/min。
微量注射器，50μL。
单刻度移液管，10mL，20mL。
锥形瓶，250mL，500mL。
烘箱，保持温度(105±5)ºC。

卡尔费休试剂的标定
滴定
在反应瓶中加入足量的甲醇以浸没铂电极末端，用卡尔费休试剂滴定甲醇中水分至终点。
注: 通常滴定是在反应瓶中的残留溶液中进行的，当反应瓶中液体的体积超过一定的限度后，应将废液排出一定体积，使溶液仍能浸没电部。有时这样做会使甲醇浓度逐步降低至反应不能有效地进行，并产生沉淀，使滴定结果不准确。应根据经验决定何时应该将反应瓶中的液体全部排出，再重新注入甲醇。
用微量注射器吸入多于20μL水，为确保注射器中无气泡，应将注射器倒置，轻拍注射器将气泡赶至针头处，然后推动活塞至20μL刻度，用滤纸迅速擦去针尖的水，小心地将水迅速注人反应瓶中，应注意不可将水溅到瓶壁上，若针尖处挂有水滴，应将针尖轻触液面使水进人溶液中。
用卡尔费休试剂滴定，记录滴定耗用试剂的体积。
重复滴定，如果两次滴定的偏差不超过0.03mL，计算平均滴定体积。
每天试验前均应标定卡尔费休试剂。
滴定度的计算
卡尔费休试剂的滴定度由式(1)给出:

式中:
E ——卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
m_w——加人水的质量，单位为毫克(mg)；
V_w——滴定耗用的卡尔费休试剂的平均体积，单位为毫升(mL)。

试验步骤
抽样
按 YC/T 5 抽取烟叶作为实验室准备样品。
试样的制备
按 YC/T31-1996 中6.1制备样品中称取试样3g，置于锥形瓶中，准确称量至0.001g。将试样放入锥形瓶中。加入250mL甲醇并立即密封，在振动频率为155次/min的机械震荡器上振动30min。
如果样品数量不足，可减少试样进行测定。试样至少为0.5g。在锥形瓶中加入至少50mL的甲醇萃取。
在非常规状态下，对于测定叶片和烟梗样品里的水分，30min的萃取时间是不够的。在500mL锥形瓶中加入250mL甲醇，萃取时间至少24h，直至取得恒定的结果，即不同萃取时间的两次计算结果的相差不大于质量分数0.3%。
试样含水量的测定
滴定仪器的准备
根据使用要求准备滴定仪器。在反应瓶中加入足量甲醇以使双铂电部在搅拌时*浸入。用卡尔费休试剂滴定滴定管的溶液至终点。
空白试验
移取250mL甲醇于500mL锥形瓶。用单刻度移液管从锥形瓶中移取20mL等份的甲醇至反应瓶。用卡尔费休滴定终点并记录耗用试剂的体积。重复测定，如果两次测定的偏差不超过0.05mL，取两次滴定体积的算术平均值。
空白值B 由式(2)计算:

式中 :
V_b ——用于空白试验的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
V_m ——等份甲醇的体积，单位为毫升(mL)。
测定
移取10mL样品的甲醇萃取液，迅速加入反应瓶中并滴定。记录耗用试剂的体积。重复测定，计算水分。如果两次测定的相差不大于质量分数0.3%，取两次测定结果的算术平均值。

结果表述
试样中烟草水分含量按式(3)进行计算:

式中:
W_t——试样中水分质量百分数；
V_t ——滴定耗用的卡尔费休试剂的体积，单位为毫升(mL)；
B  ——空白值；
V_a——加入反应瓶中试样萃取液的体积，单位为毫升(mL)；
E  ——卡尔费休试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V  ——制备试样萃取液的总体积，单位为毫升(mL)；
m ——测试样的质量，单位为毫克(mg)。
结果的表示准确至0.1%。