工业用碳酸氢铵的测定方法 第2部分: 氯化物含量 电位滴定法

GB/T 6276.2-2010 工业用碳酸氢铵的测定方法 第2部分: 氯化物含量 电位滴定法

范围
GB/T 6276 的本部分规定了采用电位滴定法测定工业用碳酸氢铵中氯化物的含量。
本部分适用于工业用碳酸氢铵中氯化物含量的测定。

原理
在丙酮(或乙醇)的酸性溶液中，以银离子、氯离子选择电极或银-硫化银电极为测量电极，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，用电位突跃确定滴定终点。

仪器
一般实验室仪器。
电位滴定装置:
电位计: 分度值为2mV ，量程为-500mV～+500mV;
参比电极: 双液接型甘汞电极，内充饱和KCl溶液，滴定时外套管内盛饱和硝酸钾溶液，和甘汞电极相连接;
测量电极: 氯离子选择电极;
微量滴定管: 分度值为0.02mL或0.01mL。

分析步骤
做两份试料的平行测定。
试液的制备
称取约5g~10g试样(到0.1g)置于150mL烧杯中，加入30mL水溶解，再加入2滴过氧化氢溶液、0.5mL碳酸钠溶液，用小火加热煮沸，逐尽二氧化碳和氨，并在水浴上蒸发至干，冷却后加水至总体积为10mL，加入1滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液，使溶液刚好呈黄色。
滴定
向试液中加入30mL丙酮，然后按硝酸银标准溶液的标定中加丙酮以后的步骤进行。但*次不加入4 mL硝酸银标准溶液。
若试液中氯离子浓度太低，滴定消耗硝酸银标准溶液的体积小于1mL时，可采用标准加入法测定，在计算结果时应扣除加入的KCl标准溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积。
如用乙醇能得到明显的电位突跃，也可用乙醇代替丙酮。
空白试验
除不加试料外，操作步骤和试剂均与测定时相同。

分析结果的表述
氯化物的含量以氯(Cl)的质量分数ω₁计，数值以%表示，按式(3)计算:

式中:
c  一一硝酸银标准溶液的实际浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；
V₃一一测定时所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V₄一一空白试验所消耗硝酸银标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
35.45一一氯(Cl)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)；
m 一一试料质量的数值，单位为克(g) 。
计算结果表示至小数点后四位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
允许差
平行测定结果的相对偏差不大于50%。


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