进出口可发性聚苯乙烯树脂水分含量的测定

SN/T 0560.2-1996 进出口可发性聚苯乙烯树脂水分含量的测定

范围
本标准规定了进出口可发性聚苯乙烯树脂水分含量的测定。
本标准适用于迸出口可发性聚苯乙烯树脂。

仪器
卡尔·费休水分测定装置(GB 6283): 自动滴定管精度为0.01mL，也可以使用符合此精度的卡尔·费休水分自动测定仪。
分析天平: 精度为0.1mg。
微量注射器: 5μL(标定卡尔·费休试剂用)，精度为0.1μL。
秒表: 精度为0.1s。
干燥器。

测定方法
方法概要
本方法采用卡尔·费休法测定水分。将一定量的样品放入滴定容器中，样品中的水分与卡尔·费休试剂发生定量反应，根据消耗的卡尔·费休试剂的量来汁算样品里的水分。
卡尔·费休试剂与水分按下式进行反应:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅NHI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂·OCH₃
分析步骤
空白滴定: 在滴定池中加入80mL干燥甲醇，插入电极，使之浸入甲醇试剂中，用卡尔·费休试剂滴定至终点。
卡尔·费休试剂滴定度的测定: 向滴定池中加入定量蒸馏水5μL(至0.1μL)，用卡尔·费休试剂滴定至终点。平行测定两次，记录消耗的卡尔·费休试剂体积B mL，至0.01mL，计算滴定度T，取其平均值为滴定度。
卡尔·费休试剂滴定度的计算:

式中:  T 一一1mL卡尔·费休试剂相当于水的毫克数，mg/mL；
          A 一一加入水的毫克数，mg；
          B 一一消耗卡尔·费休试剂的毫升数，mL。
允许误差
两次标定相对误差不大于5%。
样品测定: 称取约1g样品(质量记为M)，至0.1mg，加入滴定池中，打开电磁搅拌，搅拌3mìn，用标定过的卡尔·费休试剂滴定至终点。记录消耗的卡尔·费休试剂的V mL，至0.01mL。

结果计算
样品中水分含量W (%)按式(2)计算:

式中: V 一一滴定样品消耗卡尔·费休试剂的毫升数，mL；
         T 一一卡尔·费休试剂滴定度(1mL卡尔·费休试剂相当于水的毫克数)，mg/mL；
        M 一一样品质量，g。


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